實驗室精餾操作過程

1、 裝料

1）在塔釜燒杯中放入烘干的沸石，用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。

2）將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口，用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。

3）將塔體下端出口用真空脂涂勻，連接上塔釜燒瓶，燒瓶來回晃動幾次，確保密封好，再夾上鐵夾。

4）用生料帶將可能漏氣的地方密封好，塔釜纏上玻璃棉保溫。

2、打開出口閥，打開冷凝水。

3、調節回流比至設定值

4、確認變壓器輸出電壓為0，打開總電源，打開控制臺電源，調整變壓器輸出電壓（起始電壓不宜過高），開始加熱。

5、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段、塔頂溫度以及塔內氣液狀況，每隔5min記錄一次數據。如果發生溫度過高、液泛等不正常狀況，調低加熱負荷，并及時處理。

6、在全回流一段時間（1-2h）后，打開回流比開關，按設定的回流比回流。

7、間隔一定時間，對塔頂產品采樣，采樣樣品稱重，并留樣分析。

8、精餾結束時，先將變壓器輸出電壓調為0，關閉回流比開關，取下玻璃棉，降低加熱爐位置，等待系統降溫。

9、降低至室溫時，關閉控制臺電源、總電源，關掉冷凝水，關閉出口閥。取下塔釜，用保鮮膜封住塔下端出口。將釜液倒出來稱重，并留樣分析。

10、清洗塔釜，烘干備用。